Որո՞նք են գրավիմետրիկ վերլուծության մեթոդի տարբերակիչ առանձնահատկությունները: Եկեք ավելի մանրամասն քննարկենք դրա էությունն ու տեսակները։
Հատկություններ
Անալիզի գրավիմետրիկ մեթոդը հիմնված է նյութերի զանգվածի պահպանման օրենքի և բաղադրության կայունության վրա։ Այս առումով այն հիմնված է ցանկալի բաղադրիչի զանգվածի ճշգրիտ չափման վրա, որը ստացվում է որպես հայտնի քիմիական կազմով միացություն: Անալիզի ծանրաչափական մեթոդը բաժանված է երեք հիմնական խմբի՝ թորում, մեկուսացում, տեղումներ։
Ընտրության մեթոդի մասին
Այն հիմնված է վերլուծված քիմիական նյութից ազատ ձևով ցանկալի բաղադրիչի արդյունահանման և դրա հետագա ճշգրիտ կշռման վրա: Օրինակ, քանակական վերլուծության նման ծանրաչափական մեթոդը հնարավորություն է տալիս որոշել պինդ վառելիքներում մոխրի զանգվածային պարունակությունը։ Հաշվարկների համար կարասը կշռում են, դրա մեջ վառելանյութի նմուշ են այրում և ստացված մոխիրը կշռում։ Ունենալով մնացորդի զանգվածը, խառնուրդում նյութի զանգվածային բաժնի բանաձևի համաձայն, հաշվարկվում է քանակական ցուցանիշ։
Թորում
Անալիզի այս մեթոդը գրավիմետրիկ էըստ բովանդակության, քանի որ այն ներառում է հաշվարկված բաղադրիչի ամբողջական հեռացում որպես գազային միացություն և պինդ մնացորդի հետագա կշռում։ Այս տեխնիկան կարող է որոշել տարբեր նյութերի խոնավության պարունակությունը, հաշվարկել բյուրեղացման ջրի քանակական պարունակությունը բյուրեղային հիդրատներում: Նման հաշվարկ կատարելու համար նախ որոշվում է ընտրված նյութի դիտարկված նմուշի զանգվածը։ Այնուհետև որոշվող բաղադրիչը ամբողջությամբ հանվում է դրանից։ Զանգվածի տարբերությունը կալցինացումից կամ չորացումից առաջ և հետո հայտնաբերված քիմիական բաղադրիչի զանգվածն է: Զանգվածային մասի բանաձևի համաձայն՝ կատարվում են քանակական հաշվարկներ։
Ապահովագրման եղանակ
Ի՞նչ է վերլուծության այս մեթոդը: Գրավիմետրիկ տեղումների մեթոդը հիմնված է ցանկալի իոնի քանակական տեղումների վրա՝ որպես որոշակի քիմիական կազմով վատ լուծվող նյութ: Ձևավորված նստվածքը ֆիլտրում են, լվանում, չորացնում և հետո կալցինացնում։ Դրանից ջուրն ամբողջությամբ հեռացնելուց հետո կշռել։ Իմանալով նստվածքի զանգվածը՝ հնարավոր է հաշվարկել փորձանմուշում ցանկալի բաղադրիչի մոլեկուլների կամ իոնների քանակական պարունակությունը։
Գրավաչափական վերլուծության տեղումների պահանջներ
Եվ այնուամենայնիվ, ո՞րն է վերլուծության ծանրաչափական մեթոդը: Տեղումների եղանակով հիմնական գործողությունները կապված են տեղումների գործընթացի հետ: Անալիզի ընթացքում ստացված արդյունքի ճշգրտությունը ուղղակիորեն կախված է քիմիական բաղադրությունիցնյութեր, նստվածքի կառուցվածք, մաքրություն։ Բացի այդ, հաշվարկները կապված են չորացման և կալցինացման ժամանակ նստվածքի վարքագծի հետ։ Բավականին հաճախ տեղի է ունենում կալցինացման ընթացքում ստացված նստվածքի քիմիական կազմի փոփոխություն։ Նստվածքի ձևը ստացված նստվածքի քիմիական բաղադրությունն է։
Գրավիմետրիկ վերլուծության հիմնական մեթոդները պահանջում են ճշգրիտ արդյունք: Այդ իսկ պատճառով որոշակի պահանջներ են դրվում նստվածքի ծանրաչափական և նստվածքային ձևի վրա։
- Այն պետք է ունենա նվազագույն լուծելիություն՝ իդեալականորեն լինելով չլուծվող քիմիական միացություն:
- Պետք է ձևավորի մեծ բյուրեղներ: Այս դեպքում ֆիլտրման գործընթացում խնդիրներ չեն լինի, քանի որ ծակոտիները խցանված չեն։ Խոշոր բյուրեղներն ունեն փոքր մակերես, դրանք ներծծվում են առկա լուծույթից նվազագույն արագությամբ և հեշտ է լվանալ: Երկաթի հիդրօքսիդի ամորֆ նստվածքները (3) առանց խնդիրների ներծծում են կեղտերը, դրանք դժվար է լվանում վերջինից, այս միացության ֆիլտրումը դանդաղ է ընթանում։
- Ամբողջությամբ և կարճ ժամանակահատվածում անցեք գրավիտացիոն ձևի:
Ձգողականության ձևի պահանջներ
Վերլուծենք վերլուծության ծանրաչափական մեթոդը։ Մեթոդի էությունն այն է, որ դրանում կարևոր է ճշգրտությունը։ Գրավիմետրիկ ձևը պետք է լինի հատուկ քիմիական բանաձևով, որն օգտագործվում է նմուշում հատուկ բաղադրիչների պարունակությունը հաշվարկելու համար: Սառեցման և կշռման գործընթացում կալցինացված նստվածքը չպետք է ներծծի օդից ջրի գոլորշիները,վերականգնել կամ օքսիդացնել: Եթե նստվածքն ունի նմանատիպ ֆիզիկական բնութագրեր, այն սկզբում վերածվում է կայուն ձևի՝ օգտագործելով հատուկ քիմիական նյութեր: Օրինակ, եթե պահանջվում է հաշվարկել կալցիումի կարբոնատի զանգվածային բաժինը նյութերում, կալցիումի օքսիդի ծանրաչափական ձևը, որն ընդունակ է կլանել ածխաթթու գազը և ջուրը, վերածվում է կալցիումի սուլֆատի։ Դրա համար կալցինացված նստվածքը մշակվում է ծծմբաթթվով` պահպանելով ջերմաստիճանի ռեժիմը (500 °C):
Ուտեստներ հետազոտության համար
Ի՞նչ է անհրաժեշտ նման վերլուծության մեթոդի իրականացման համար: Գրավիմետրիկ տարբերակը ներառում է մեծ չափերի հատուկ քիմիական ապակյա սպասքի օգտագործումը: Այստեղ օգտագործվում են տարբեր չափերի բարակ պատերով բաժակներ, ձագարներ, ապակյա ձողեր, ժամացույցի բաժակներ, ճենապակյա կարասներ, ապակե տուփեր։ Անալիզի ծանրաչափական և տիտրաչափական մեթոդները ներառում են միայն մաքուր տարաների օգտագործում՝ հաշվարկներում սխալներից խուսափելու համար: Չոր բծերը կամ կաթիլները ցույց են տալիս ապակու մակերեսի վրա ճարպային բաղադրիչների առկայությունը: Տեղումները կկպչեն նման շերտին, արդյունքում դրանց ամբողջական տեղափոխումը ֆիլտր կդժվարանա։ Վերլուծության ծանրաչափական մեթոդը ներառում է ամանների մանրակրկիտ լվացում լվացող միջոցներով: Ճենապակյա կարասները մաքրելու համար օգտագործում են նոսր տաք աղաթթու, ապա քրոմի խառնուրդի լուծույթ։ Աշխատանքն սկսելուց առաջ խորհուրդ է տրվում վառել մաքուր սպասքը։
Հետազոտական սարքավորում
Ո՞րն է տարբերությունը վերլուծության ծանրաչափական մեթոդի միջև: Մեթոդի էությունը քանակական էնյութի բաղադրիչների որոշում. Սարքավորումը, որը կպահանջվի նման ուսումնասիրությունների համար, նման է որակական վերլուծության մեջ օգտագործվող սարքավորումներին: Գործնական մասի համար ձեզ հարկավոր են ջրային բաղնիքներ, ճենապակե եռանկյուններ, ջեռոցներ, կարասի աքցան, խուլ վառարաններ, գազի այրիչներ։ Գազի այրիչների վրա ճենապակյա կարասների կալցինացման համար օգտագործվում են եռանկյուններ՝ պատրաստված մետաղական հիմքի վրա տեղադրված ճենապակյա խողովակներից։ Ընտրեք այնպիսի չափի եռանկյուն, որ կարասը դուրս գա դրանից իր բարձրության մեկ երրորդով: Կարասները մտցնում են ջեռոց՝ օգտագործելով հարթ, դեպի վեր կոր ծայրերով երկար աքցան: Նրանք չպետք է ընկղմվեն նստվածքի մեջ: Օգտագործելուց առաջ աքցանի ծայրերը մաքրվում են, կալցինացվում գազայրիչի վրա կամ ջեռոցում։ Չորացուցիչները օգտագործվում են կալցինացված կամ տաքացված նյութերը սենյակային ջերմաստիճանում սառեցնելու համար: Այն ապակյա հաստ պատերով անոթ է, որը փակվում է փայլեցված կափարիչով։ Չորացուցիչի հատակը լցված է հիգրոսկոպիկ նյութով.
- կտոր կալցիումի օքսիդ;
- ֆոսֆորի օքսիդ (5);
- խտացված ծծմբաթթու.
Ծծմբաթթուն ինտենսիվորեն կլանում է խոնավությունը։ Չորացնող սարքի հետ աշխատելիս կարևոր է ապահովել, որ գետնի մասերի վրա կա քսանյութի շերտ:
Փորձի նմուշառման կանոններ
Գրավիմետրիկ վերլուծության մեթոդների դիտարկված դասակարգումը ներառում է նյութերի հետ աշխատանք: Միջին է համարվում այնպիսի նմուշը, որը պարունակում է վերլուծված նյութի փոքր քանակություն, որն ունի հիմնական խմբաքանակին բնորոշ քիմիական և ֆիզիկական հատկություններ:Նմուշառման ճիշտությունը ազդում է քիմիական և ֆիզիկական բնութագրերի և վերլուծված նյութի քիմիական կազմի ճշգրտության վրա: Միջին նմուշի ընտրությունն իրականացվում է հատուկ խնամքով, հակառակ դեպքում մեծ է սխալի հավանականությունը՝ ստանալով ուսումնասիրության ոչ ճշգրիտ արդյունք։ Պետք է հիշել, որ քիմիական կազմի մեծ կտորները կարող են զգալիորեն տարբերվել փոշուց: Հետևաբար, կա երեք տարբերակ՝
- առաջնային նմուշ - անհրաժեշտ է փորձի առաջին փուլի համար;
- անձնագիր կամ լաբորատոր նմուշ - ստացվում է նախնական նմուշը նվազեցնելով այն զանգվածին, որն անհրաժեշտ է քիմիական և ֆիզիկամեխանիկական վերլուծության համար;
- վերլուծական - վերցված է լաբորատոր նմուշից քիմիական անալիզի համար:
Կա այնպիսի բաժին, ինչպիսին է անալիտիկ քիմիան: Անալիզի ծանրաչափական մեթոդը նյութի քանակական բաղադրությունը հաստատելու եղանակներից մեկն է։ Նյութի խոնավության և քիմիական բաղադրության փոփոխություններից խուսափելու համար ծանրաչափական վերլուծության նյութերը պահվում են կափարիչներով սերտորեն փակված շշերի մեջ: Նմուշի մի մասը անհրաժեշտ է ուղղակի վերլուծության համար, իսկ մի մասը մնում է որպես պահուստ:
Նմուշի պատրաստում հետազոտության համար
Նմուշը համարվում է վերլուծված նմուշի անալիտիկ նմուշի փոքր զանգվածը, որը կշռվում է քիմիական անալիզի համար: Քանակական որոշման մեջ կարևոր դեր է խաղում ընտրանքի չափը: Որքան մեծ է ծանրաչափական վերլուծության համար վերցված փորձանմուշի քանակը,այնքան ավելի ճշգրիտ կլինի արդյունքը: Բայց միևնույն ժամանակ, ստացված նստվածքի զտման, դրա կալցինացման և լվացման գործընթացը դառնում է ավելի բարդ։ Այս պատճառներով վերլուծության ժամանակը զգալիորեն երկարաձգվում է: Նմուշի փոքր չափերի դեպքում որոշման ճշգրտությունը զգալիորեն նվազում է: Փոքր ժամացույցների ապակիները օգտագործվում են պինդ բաղադրիչների կշռման համար: Ցնդող, հիգրոսկոպիկ նյութերը պետք է կշռվեն փակ շշի մեջ։
Ապահովման պայմաններ
Այս նյութը լուսաբանելու համար շնորհանդեսը լավ կլինի: Այս փուլում վերլուծության ծանրաչափական մեթոդը ներառում է ցանկալի բաղադրիչի քանակական թարգմանությունը կոնկրետ քիմիական նյութի: Իմանալով նստվածքի զանգվածը՝ կարելի է հաշվարկել որոշվող բաղադրիչի տոկոսը։ Կատարված վերլուծության ճշգրտությունը ուղղակիորեն կախված է տեղումների ամբողջականությունից: Պատճառների թվում, որոնց պատճառով հաշվարկված բաղադրիչն ամբողջությամբ չի տեղումների, կարելի է նշել տեղումների ոչ լրիվությունը։ Բացարձակ կարգավորման հասնելը գործնականում անհնար է, հնարավոր է միայն նվազագույնի հասցնել հնարավոր կորուստները։ Վերլուծության համար ընտրվում է նստվածք՝ գրեթե չլուծվող նստվածք։ Այն ընդունվում է չափից ավելի՝ նման քիմիական ռեակցիաներից խուսափելու համար։ Կան որոշակի պայմաններ, որոնք պետք է պահպանվեն բյուրեղային նստվածք ստանալու համար.
- նոսր լուծույթներից տեղումները կատարվում են նստեցնող նյութի թույլ լուծույթներով;
- Տաքացվող լուծույթները նստեցնում են տաք նստեցնող սարքերով։
Փորձի համար ընտրվում է բարձրորակ ռեագենտ՝ որոշվող իոնի համար: Յուրաքանչյուր որոշվող իոնի համար դժվար է ընտրել կոնկրետ առաջացնող նյութ: Ինչ վերաբերում էԿատարվում է այն մասնիկների քողարկում, որոնք կարող են խանգարել ամբողջական տեղումներին, կամ դրանք հանվում են փորձարկման լուծույթից մինչև քանակական վերլուծություն կատարելը:
Գործնականում անհնար է ընտրել հատուկ ներթափանցող նյութեր բոլոր որոշվող իոնների համար: Այնուհետև անհրաժեշտ է կա՛մ քողարկել տեղումներին խանգարող իոնները, կա՛մ տեղումներից առաջ դրանք առանձնացնել լուծույթից։ Իմանալով բյուրեղային տեղումների առանձնահատկությունների մասին՝ կարելի է օգտագործել այնպիսի պայմաններ, որոնք նպաստում են մեծ բյուրեղների ձևավորմանը։
- Տեղումները կատարվում են նոսր տաք լուծույթներից՝ փոքր կոնցենտրացիայով վերցված նստվածքով: Երբ տաքանում է, փոքր բյուրեղների լուծելիությունը մեծանում է, ուստի ավելանում է նստվածքի և իոնների կոնցենտրացիան լուծույթում։ Այս երեւույթի շնորհիվ առաջանում են մեծ բյուրեղներ, որոնք տաքանալու ժամանակ չեն հասցնում լուծարվել։
- Նստեցնողը ցածր արագությամբ լցնում են որոշվող նյութի մեջ։ Խառնելու համար օգտագործվում է ապակե ձող, որը չպետք է դիպչի ապակու հատակին և պատերին։ Խառնելը խթանում է բյուրեղների աճը, քանի որ այն նվազեցնում է բյուրեղային կենտրոնների քանակը:
- Դիմանալ նստվածքին մի քանի ժամ: Ամորֆ նստվածքները կուտակվում են հատուկ պայմաններում, քանի որ դրանք հակված են տարբեր կեղտերի կլանման գործընթացին և կոլոիդային լուծույթների առաջացմանը։
գրավիմետրիկ վերլուծության խնդիրներ
Տիղմի որակը ազդում է քանակական հաշվարկների ճշգրտության վրա։ Երբ այն աղտոտված է, չափման ճշգրտությունը զգալիորեն նվազում է, և սխալը մեծանում է: Աղտոտման պատճառը համատեղ տեղումներն են, այսինքն՝ տեղումներըօտար նյութի նստվածք. Գոյություն ունի ծածկագրման երկու տեսակ՝
- մակերեսային կլանումը;
- օկլուզիա.
Անջատված իոնի նստեցման ամբողջականությունը ստուգելու համար ռեագենտի մի քանի կաթիլ ավելացրեք նստվածքի վերևում ձևավորված լուծույթին: Առանձնացված իոնի ամբողջական տեղումների դեպքում լուծույթը կմնա թափանցիկ։
Եզրակացություն
Որակական անալիզը ներառում է փորձարկման նյութում անօրգանական իոնների քանակական որոշումը: Որակական վերլուծության հիմնական խնդիրներն են ընտրված նմուշում որոշակի բաղադրիչների հայտնաբերումն ու նույնականացումը՝ իոններ կամ քիմիական տարրեր, կոնկրետ նյութ կամ ֆունկցիոնալ խումբ: Անալիզի կոտորակային մեթոդը հարմար է պարզ խառնուրդների ուսումնասիրության համար, փոքր քանակությամբ բաղադրիչներ փնտրելիս։ Նման ծանրաչափական վերլուծությունը պահանջում է առանձին նմուշներ և աննշան թվով որակական ռեակցիաներ: Փորձարկվող նյութի անօրգանական բաղադրիչները լիովին որոշելու համար նախնական խառնուրդը սկզբում բաժանվում է առանձին «վերլուծական խմբերի», այնուհետև յուրաքանչյուր ցանկալի իոն հայտնաբերվում է հատուկ ռեակցիաների միջոցով: Համակարգված որակական վերլուծությունը թույլ է տալիս բարձրացնել ստացված վերլուծական տեղեկատվության հուսալիությունը: Նախքան քանակական վերլուծությանը անցնելը, անհրաժեշտ է պատկերացում ունենալ թեստային նմուշի որակական կազմի մասին՝ օպտիմալ մեթոդ ընտրելու համար:
