Քանակական վերլուծությունը Սահմանում, հայեցակարգ, անալիզի քիմիական մեթոդներ, մեթոդաբանություն և հաշվարկման բանաձև

2024 Հեղինակ: Angel Austin | [email protected]. Վերջին փոփոխված: 2024-01-02 17:49

Քանակական վերլուծությունը անալիտիկ քիմիայի մի մեծ բաժին է, որը թույլ է տալիս որոշել օբյեկտի քանակական (մոլեկուլային կամ տարրական) կազմը: Քանակական վերլուծությունը մեծ տարածում է գտել։ Օգտագործվում է հանքաքարերի բաղադրությունը (դրանց մաքրման աստիճանը գնահատելու), հողերի, բուսական առարկաների բաղադրությունը որոշելու համար։ Էկոլոգիայում քանակական վերլուծության մեթոդները որոշում են թույների պարունակությունը ջրում, օդում և հողում։ Բժշկության մեջ այն օգտագործվում է կեղծ դեղեր հայտնաբերելու համար։

Քանակական վերլուծության խնդիրներ և մեթոդներ

Քանակական վերլուծության հիմնական խնդիրն է հաստատել նյութերի քանակական (տոկոսային կամ մոլեկուլային) կազմը։

Կախված նրանից, թե ինչպես է լուծվում այս խնդիրը, կան քանակական վերլուծության մի քանի մեթոդներ: Դրանցից երեք խումբ կա՝

• Ֆիզիկական.
• Ֆիզիկական-քիմիական.
• Քիմիական.

Առաջինը հիմնված է նյութերի ֆիզիկական հատկությունների չափման վրա՝ ռադիոակտիվություն, մածուցիկություն, խտություն և այլն: Քանակական վերլուծության ամենատարածված ֆիզիկական մեթոդներն են ռեֆրակտոմետրիան, ռենտգենյան սպեկտրային և ռադիոակտիվ անալիզը:

Երկրորդը հիմնված է անալիտի ֆիզիկաքիմիական հատկությունների չափման վրա: Դրանք ներառում են՝

• Օպտիկական - սպեկտրոֆոտոմետրիա, սպեկտրալ անալիզ, գունաչափություն։
• Քրոմատոգրաֆիկ - գազային-հեղուկ քրոմատագրություն, իոնափոխանակություն, բաշխում.
• Էլեկտրաքիմիական - հաղորդունակության տիտրում, պոտենցիոմետրիկ, կուլոմետրիկ, էլեկտրաքաշային անալիզ, բևեռագրություն։

Մեթոդների ցանկի երրորդ մեթոդները հիմնված են փորձարկման նյութի քիմիական հատկությունների, քիմիական ռեակցիաների վրա։ Քիմիական մեթոդները բաժանվում են՝

• Քաշի վերլուծություն (գրավիմետրիա) - հիմնված ճշգրիտ կշռման վրա:
• Ծավալի վերլուծություն (տիտրում) - հիմնված է ծավալների ճշգրիտ չափման վրա:

Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդներ

Ամենակարևորներն են գրավիմետրիկ և տիտրաչափական: Դրանք կոչվում են քիմիական քանակական անալիզի դասական մեթոդներ։

Աստիճանաբար դասական մեթոդները իրենց տեղը զիջում են գործիքայինին։ Այնուամենայնիվ, նրանք մնում են առավել ճշգրիտ: Այս մեթոդների հարաբերական սխալը կազմում է ընդամենը 0,1-0,2%, իսկ գործիքային մեթոդների դեպքում՝ 2-5%։։

գրավիմետրիա

Գրավիմետրիկ քանակական վերլուծության էությունը հետաքրքրություն ներկայացնող նյութի մեկուսացումն է մաքուր ձևով և կշռումով: Ավելի հաճախ արտազատումայս ամենը կատարվում է տեղումներով: Երբեմն որոշվող բաղադրիչը պետք է ստացվի ցնդող նյութի տեսքով (թորման մեթոդ)։ Այս կերպ կարելի է որոշել, օրինակ, բյուրեղացման ջրի պարունակությունը բյուրեղային հիդրատներում։ Տեղումների մեթոդը որոշում է սիլիցիումի թթուն ապարների մշակման ժամանակ, երկաթը և ալյումինը ապարների, կալիումի և նատրիումի, օրգանական միացությունների վերլուծության ժամանակ:

Անալիտիկ ազդանշան ծանրաչափության մեջ - զանգված.

Քանակական վերլուծության մեթոդը ծանրաչափության միջոցով ներառում է հետևյալ քայլերը՝

1. Միացությունների տեղումներ, որոնք պարունակում են հետաքրքրություն ներկայացնող նյութ:
2. Ստացված խառնուրդի ֆիլտրում նստվածքը վերին հեղուկից հանելու համար:
3. Նստվածքի լվացում` վերին հեղուկը վերացնելու և դրա մակերեսից կեղտերը հեռացնելու համար:
4. Չորացում ցածր ջերմաստիճանում՝ ջուրը հեռացնելու համար կամ բարձր ջերմաստիճանում՝ նստվածքը կշռման համար հարմար ձևի վերածելու համար։
5. Ստացված նստվածքի կշռում.

Գրավիմետրիկ քանակականացման թերությունները որոշման տևողությունը և ոչ ընտրողականությունն են (նստեցնող ռեակտիվները հազվադեպ են հատուկ): Հետևաբար, անհրաժեշտ է նախնական տարանջատում։

Հաշվարկ ծանրաչափական մեթոդով

Գրավաչափությամբ կատարված քանակական անալիզի արդյունքներն արտահայտված են զանգվածային կոտորակներով (%)։ Հաշվարկելու համար անհրաժեշտ է իմանալ փորձարկվող նյութի կշիռը՝ G, ստացված նստվածքի զանգվածը՝ m և նրա փոխակերպման գործակիցը որոշելու բանաձևը։

Դուք կարող եք հաշվարկել նյութի զանգվածը նստվածքում, դրա համար օգտագործվում է փոխակերպման գործակիցը F:

Գրավաչափական գործակիցը հաստատուն արժեք է տվյալ փորձարկման բաղադրիչի և ծանրաչափական ձևի համար:

Տիտրաչափական (ծավալային) վերլուծություն

Տիտրաչափական քանակական վերլուծությունը ռեագենտի լուծույթի ծավալի ճշգրիտ չափումն է, որը սպառվում է հետաքրքրող նյութի հետ համարժեք փոխազդեցության համար: Այս դեպքում օգտագործվող ռեագենտի կոնցենտրացիան նախապես սահմանված է: Հաշվի առնելով ռեագենտի լուծույթի ծավալը և կոնցենտրացիան՝ հաշվարկվում է հետաքրքրող բաղադրիչի պարունակությունը։

«Տիտրիմետրիկ» անվանումը առաջացել է «տիտր» բառից, որը վերաբերում է լուծույթի կոնցենտրացիան արտահայտելու մեկ եղանակին: Տիտրը ցույց է տալիս, թե քանի գրամ նյութ է լուծված 1 մլ լուծույթում։

Տիտրումը այլ լուծույթի որոշակի ծավալին հայտնի կոնցենտրացիայով լուծույթ աստիճանաբար ավելացնելու գործընթաց է: Այն շարունակվում է մինչև այն պահը, երբ նյութերն ամբողջությամբ փոխազդում են միմյանց հետ։ Այս պահը կոչվում է համարժեքության կետ և որոշվում է ցուցիչի գույնի փոփոխությամբ։

Տիտրաչափական վերլուծության մեթոդներ.

• թթու-բազային.
• Redox.
• Տեղումներ.
• Կոմպլեքսոմետրիկ.

Տիտրաչափական վերլուծության հիմնական հասկացությունները

Տիտրաչափական վերլուծության մեջ օգտագործվում են հետևյալ տերմիններն ու հասկացությունները.

• Titrant - լուծում,որը թափվում է. Նրա կոնցենտրացիան հայտնի է։
• Տիտրված լուծույթը հեղուկ է, որին ավելացվում է տիտրող նյութ: Դրա կոնցենտրացիան պետք է որոշվի: Տիտրացված լուծույթը սովորաբար տեղադրվում է կոլբայի մեջ, իսկ տիտրիչը՝ բյուրետում։
• Համարժեքության կետը տիտրման պահն է, երբ տիտրողի համարժեքների թիվը հավասարվում է հետաքրքրող նյութի համարժեքների թվին:
• Ցուցանիշներ - նյութեր, որոնք օգտագործվում են համարժեքության կետը սահմանելու համար:

Ստանդարտ և աշխատանքային լուծումներ

Տիտրանտները ստանդարտ են և գործում են:

Ստանդարտները ստացվում են նյութի ճշգրիտ նմուշը լուծելով որոշակի (սովորաբար 100 մլ կամ 1 լ) ծավալով ջրի կամ այլ լուծիչի մեջ։ Այսպիսով, դուք կարող եք պատրաստել լուծումներ՝

• Նատրիումի քլորիդ NaCl.
• Կալիումի երկքրոմատ K₂Cr₂O_7.
• Նատրիումի տետրաբորատ Na₂B₄O₇∙10H_{2 Օ.}
• Օքսալաթթու H₂C₂O₄∙2H_{2 Օ.}
• Նատրիումի օքսալատ Na₂C₂O_4.
• Սուկինաթթու H₂C₄H₄O_4.

Լաբորատոր պրակտիկայում ստանդարտ լուծույթները պատրաստվում են ֆիքսանալների միջոցով: Սա նյութի (կամ դրա լուծույթի) որոշակի քանակություն է կնքված ամպուլայում: Այս գումարը հաշվարկվում է 1 լիտր լուծույթի պատրաստման համար։ Fixanal-ը կարելի է երկար պահել, քանի որ այն առանց օդի հասանելիության է, բացառությամբ ալկալիների, որոնք արձագանքում են ամպուլայի բաժակի հետ։

Որոշ լուծումներանհնար է պատրաստել ճշգրիտ կոնցենտրացիայով: Օրինակ, կալիումի պերմանգանատի և նատրիումի թիոսուլֆատի կոնցենտրացիան փոխվում է արդեն տարրալուծման ժամանակ ջրի գոլորշու հետ նրանց փոխազդեցության պատճառով։ Որպես կանոն, հենց այդ լուծույթներն են անհրաժեշտ ցանկալի նյութի քանակությունը որոշելու համար։ Քանի որ դրանց կոնցենտրացիան անհայտ է, այն պետք է որոշվի տիտրումից առաջ: Այս գործընթացը կոչվում է ստանդարտացում: Սա աշխատանքային լուծույթների կոնցենտրացիայի որոշումն է դրանց նախնական տիտրման միջոցով ստանդարտ լուծույթներով:

Լուծումների համար պահանջվում է ստանդարտացում.

• Թթուներ՝ ծծմբական, աղի, ազոտական։
• Ալկալիներ.
• Կալիումի պերմանգանատ.
• Արծաթի նիտրատ.

Ցուցանիշի ընտրություն

Համարժեքության կետը, այսինքն՝ տիտրման ավարտը ճշգրիտ որոշելու համար անհրաժեշտ է ցուցիչի ճիշտ ընտրություն։ Սրանք նյութեր են, որոնք փոխում են իրենց գույնը՝ կախված pH արժեքից։ Յուրաքանչյուր ցուցիչ փոխում է իր լուծույթի գույնը տարբեր pH արժեքով, որը կոչվում է անցումային միջակայք: Պատշաճ ընտրված ցուցիչի համար անցումային միջակայքը համընկնում է համարժեք կետի տարածաշրջանում pH-ի փոփոխության հետ, որը կոչվում է տիտրման թռիչք: Այն որոշելու համար անհրաժեշտ է կառուցել տիտրման կորեր, որոնց համար կատարվում են տեսական հաշվարկներ։ Կախված թթվի և հիմքի ուժից՝ կան չորս տեսակի տիտրման կորեր։

Հաշվարկներ տիտրաչափական վերլուծության մեջ

Եթե համարժեքության կետը ճիշտ է սահմանված, տիտրիչը և տիտրված նյութը կփոխազդեն համարժեք քանակով, այսինքն՝ տիտրող նյութի քանակով։(n_e1) հավասար կլինի տիտրված նյութի քանակին (n_e2). n_e1=n e2_{: Քանի որ համարժեք նյութի քանակությունը հավասար է համարժեքի մոլային կոնցենտրացիայի և լուծույթի ծավալի արտադրյալին, ապահավասարությունը.}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, որտեղ:}

-C_{e1 - տիտրման նորմալ կոնցենտրացիան, հայտնի արժեք;}

-V_{1 – տիտրային լուծույթի ծավալ, հայտնի արժեք;}

-C_{e2 – տիտրվող նյութի նորմալ կոնցենտրացիան, որը պետք է որոշվի;}

-V_{2 – տիտրման ընթացքում որոշված տիտրված նյութի լուծույթի ծավալը։}

Տիտրումից հետո կարող եք հաշվարկել հետաքրքրող նյութի կոնցենտրացիան՝ օգտագործելով բանաձևը՝

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

Տիտրաչափական վերլուծության կատարում

Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդը տիտրման միջոցով ներառում է հետևյալ քայլերը՝

1. Նյութի նմուշից 0,1 ն ստանդարտ լուծույթի պատրաստում։
2. Մոտավորապես 0,1 N աշխատանքային լուծույթի պատրաստում:
3. Աշխատանքային լուծույթի ստանդարտացում ըստ ստանդարտ լուծույթի:
4. Թեստային լուծույթի տիտրում աշխատանքային լուծույթով։
5. Կատարե՛ք անհրաժեշտ հաշվարկներ։