Չափման մեթոդները (չափման մեթոդները) կանոնների և գործողությունների մի շարք են, որոնց իրականացումը տալիս է ցուցիչներ՝ հայտնի սխալով։ Համաձայն թիվ 102 դաշնային օրենքի դրույթների՝ չափումները պետք է իրականացվեն սահմանված կարգով վավերացված մեթոդներով։
Սխալի վրա ազդող գործոններ
Շեղումը կախված է ոչ միայն չափիչ գործիքների չափագիտական բնութագրերից։ Ոչ փոքր նշանակություն ունեն օպերատորի սխալները, նմուշների ընտրության և պատրաստման թերությունները, չափումների կատարման պայմանները և այլ գործոններ: Համապատասխանաբար, չափման ընթացակարգերը (MP) ստեղծվում են հատուկ պայմանների հետ կապված՝ օգտագործելով հատուկ գործիքներ:
Այս հայտարարությունը, սակայն, չի նշանակում, որ յուրաքանչյուր լաբորատորիա պետք է մշակի իր սեփական մեթոդները։ Այնուամենայնիվ, եթե լաբորատորիան օգտագործում է չափիչ գործիքի տեսակ, որը համապատասխանում է հավաստագրված MVI-ին, ապա ազդող գործոնները գտնվում են նշված տիրույթում,օպերատորն ունի սահմանված որակավորումը, այնուհետև այս միջավայրում ֆիզիկական ցուցանիշները կչափվեն հայտնի սխալով:
Ազդող գործոնները պետք է ներառեն՝
- մթնոլորտային օդի խոնավությունը և ջերմաստիճանը և այն միջավայրը, որտեղ կատարվում են չափումները;
- հաճախականություն և ցանցի լարում;
- մագնիսական դաշտ;
- թրթռում և այլն։
ԳՕՍՏ GSI
Չափման մեթոդները, ըստ պետական ստանդարտի, ներառում են հետևյալ բաժինները և կառուցվածքային տարրերը՝
- Անուն.
- Շրջանակ.
- Նորմատիվ հղումներ։
- Պայմաններ և սահմանումներ։
- Հապավումներ և նշաններ։
- Անորոշության պահանջներ կամ նշանակված շեղման բնութագրեր:
- Չափումների մեթոդներ և պայմաններ.
- Անվտանգության պահանջներ, շրջակա միջավայրի պաշտպանության միջոցառումներ, օպերատորի որակավորում:
- Չափման նախապատրաստման գործողություններ.
- Չափում.
- Արդյունքների մշակում։
- Վերահսկիչ ճշգրտությունը։
- Դիմումներ.
Պատասխան մարմիններ
ԳՕՍՏ-ի համաձայն, չափման ընթացակարգերը ստեղծվում և վավերացվում են Ռոսստանդարտի կողմից սահմանված կարգով: MVI ստուգումն իրականացվում է՝
- GNMC (Գլխավոր գիտական չափագիտական կենտրոն);
- GMS-ի տարածքային մարմիններ (Պետական չափագիտական ծառայություն);
- այլ կազմակերպություններ, որոնք ունեն հավատարմագրում և իրավունք ունեն սերտիֆիկացում անցկացնելու:
Պետության շրջանակներից դուրս կիրառվող մեթոդների ստուգումչափագիտական վերահսկողությունը, ձեռնարկությունները կազմակերպում և իրականացնում են իրենց կողմից սահմանված կանոններով։
MVI-ի ստեղծում
Չափման տեխնիկայի մշակումն իրականացվում է սկզբնական պարամետրերին համապատասխան և ներառում է՝
- Մեթոդի ընտրություն, չափիչ գործիքներ, օժանդակ նյութեր, գործողությունների հաջորդականություն, գումարների հաշվարկման ալգորիթմ։
- Չափման ընթացակարգի փաստաթղթի նախագծի ստեղծում:
- Չափագիտական սերտիֆիկացում.
Նախնական պահանջները ներառում են՝
- Չափման տեխնիկայի հանձնարարություն.
- Սխալի ստանդարտներ.
- Չափման պայմաններ.
- Չափված օբյեկտի բնութագրերը.
Հանդիպումը պետք է ներառի.
- Քանակի և դրա բնութագրերի անվանումը (անհրաժեշտության դեպքում տրվում է մանրամասն անվանում):
- MVI-ի կիրառման շրջանակի սահմանափակումներ ըստ գերատեսչական պատկանելության, բնութագրերի և օբյեկտների տեսակների և այլն:
Սխալների ստանդարտները պետք է սահմանվեն կարգավորող փաստաթղթերում նշված պարամետրերի տեսքով՝ հղում կատարելով կարգավորող և տեխնիկական ակտին, որում դրանք ներկայացված են (եթե այդպիսիք կան):
Չափման պայմանները սահմանվում են որպես ազդող մեծությունների (գործոնների) ցուցիչների մի շարք՝ էլեկտրական, մեխանիկական, կլիմայական և այլն:
Օբյեկտի բնութագիրը սահմանվում է այն պարամետրերի սահմանափակող արժեքներով, որոնց շեղումը անվանական ցուցանիշներից ազդում է սխալի վրա:
Չափման միջոցի և մեթոդի ընտրությունըՉափման տեխնիկան իրականացվում է ընթացիկ կարգավորող և տեխնիկական փաստաթղթերի համաձայն: Եթե չկան NTDs, ապա որպես հիմք ընդունվում է սխալի բնութագրերի հաշվարկը կամ դրանց փորձարարական ուսումնասիրության արդյունքները:
Դասակարգում
Չափումների կատարման հավաստագրված մեթոդները բաժանվում են խմբերի՝ արդյունքների ստացման եղանակներին համապատասխան՝
- Ուղիղ մեթոդներ. Դրանք օգտագործելիս փորձնական տվյալների հիման վրա ստացվում է ցանկալի արժեքը։
- Անուղղակի մեթոդներ. Այս դեպքում վերջնական արժեքը սահմանվում է՝ հաշվի առնելով չափվող օբյեկտից որոշակի կախվածություն ունեցող մեծությունների ուղղակի չափումները: Այս մեթոդները կիրառվում են, երբ հնարավոր չէ ուղղակի մեթոդներ կիրառել: Օրինակ՝ պինդ մարմնի խտության հաշվարկը հիմնված է նրա ծավալի և զանգվածի չափման արդյունքների վրա։
Ըստ չափումների կատարման պայմանների, չափման մեթոդները բաժանվում են՝
- Կապ. Դրանք հիմնված են չափիչ սարքի և օբյեկտի զգայուն տարրի փոխազդեցության վրա: Պարզ օրինակ կարող է լինել մարմնի ջերմաստիճանը ջերմաչափով չափելը:
- Անկոնտակտ: Այս մեթոդները հիմնված են, համապատասխանաբար, օբյեկտի և չափիչ սարքի զգայուն տարրի միջև շփման բացակայության վրա: Օրինակ՝ հեռավորության հաշվարկը ռադարի միջոցով, պայթուցիկ վառարանում՝ պիրոմետրով ջերմաստիճանի որոշում և այլն։
Կախված ընտրված պարամետրերի համեմատության մեթոդից,չափվող, SI միավորով, հատկացնել՝
- Ուղիղ մեթոդ. Նման դեպքերում արժեքը որոշվում է ընթերցման սարքով: Օրինակ, դա կարող է լինել վոլտմետր, ամպաչափ, ջերմաչափ և այլն: Չափման միավորը արտացոլող չափումը չի մասնակցում գործընթացին: Այս առաջադրանքը SI-ում (չափման համակարգ) կատարվում է սանդղակի միջոցով:
- Համեմատության մեթոդ. Այս դեպքում չափված պարամետրը համեմատվում է այն ցուցանիշի հետ, որը վերարտադրվում է չափման միջոցով: Օրինակ՝ կշռման կշեռքի զանգվածը որոշվում է կշիռները հավասարակշռելով։
Համեմատության մեթոդների տեսակները
Հիմնական մեթոդներից են՝
- Զուրկ մեթոդ. Երբ օգտագործվում է, մեծությունների զուտ ազդեցությունը համեմատիչի վրա կրճատվում է մինչև 0: Օրինակ, կամրջի էլեկտրական դիմադրության ուժը որոշվում է նրա բացարձակ հավասարակշռմամբ:
- Պատահական մեթոդ. Այն օգտագործելիս չափվում է ցանկալի և վերարտադրելի չափման ցուցիչների միջև եղած տարբերությունը, երբ կշեռքի նշանները (օրինակ՝ տրամաչափեր և վերնիե) կամ պարբերական ազդանշանները համընկնում են:
- Փոխարինման եղանակ. Այն հիմնված է չափման հետ համեմատության վրա։ Չափված պարամետրը փոխարինվում է հայտնի արժեքով: Այն վերարտադրվում է չափով։ Պայմանները մնում են անփոփոխ։ Օրինակ՝ կշռումն իրականացվում է զանգվածը և կշիռները մեկ կշեռքի վրա իրար հաջորդաբար տեղափոխելով։
Կեղտաջրերի վերլուծություն. չափման տեխնիկա (PND F 14.1:2:4.135-98)
Այս MVI-ն թույլ է տալիս որոշել որոշ տիրույթներում տարրերի պարունակությունը նմուշի լուծույթում առանցնոսրացում։
PND F 14.1:2:4.135-98 սահմանում է զանգվածի կոնցենտրացիայի չափումներ կատարելու մեթոդաբանությունը.
- սիլիկոն;
- բարիում;
- ալյումին;
- բերիլիում;
- բոր;
- թալիում;
- նատրիում;
- մկնդեղ և այլ տարրեր։
Անհրաժեշտության դեպքում հնարավոր է հաշվարկով որոշել տարբեր տարրերի օքսիդների պարունակությունը թափոնների, խմելու, բնական ջրի նմուշներում։
Նյութերի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափման մեթոդը հիմնված է արգոն պլազմայում գրգռված համապատասխան տարրի ատոմների և իոնների ճառագայթման ինտենսիվության որոշման վրա։
Հետազոտական
Պերիստալտիկ պոմպ և nebulizer օգտագործվում են նմուշի լուծույթը (նմուշը) ատոմային արտանետումների սպեկտրոմետր ներմուծելու համար: Փոքր կաթիլների (աէրոզոլի տեսքով) լուծույթը մտնում է խցիկ։ Աերոզոլը ներարկվում է ինդուկտիվ զուգակցված պլազմայի մեջ այրիչ խողովակի միջոցով արգոնի հոսքով:
Նմուշը դրա մեջ գտնվելու ողջ ընթացքում (մոտ 2-3 ms) անցնում են գոլորշիացման և ատոմացման, իոնացման և գրգռման ցիկլեր: Իոնների և ատոմների արտանետվող ճառագայթումը կենտրոնացվում է մուտքի ճեղքում գտնվող սպեկտրոմետրի միջոցով: Այն հետագայում բաժանվում է ալիքի երկարությամբ դիֆրակցիոն ցանցով (ցրող տարր):
Սպեկտրոմետրը պոլիքրոմատորով թույլ է տալիս կատարել միաժամանակյա բազմատարր հետազոտություն: Այս դեպքում մոնոխրոմատիկ ճառագայթումը, դիֆրակցիան անցնելով վանդակաճաղի վրա, մտնում է ելքի ճեղքվածք։ Ելքի ժամանակ PMT-ների ֆիքսված քանակություն (ֆոտոէլեկտրոնբազմապատկիչներ): Նրանցից յուրաքանչյուրն իր ելքի վրա գրանցում է որոշակի ալիքի երկարության ճառագայթում։
Echelle օպտիկական համակարգով ատոմային արտանետումների սպեկտրոմետրում ճառագայթման տարանջատումը (քայքայումը) իրականացվում է դիֆրակցիոն ցանցով և պրիզմայով։ Արդյունքում սպեկտրային պատկերը երկչափ է։
Ձայնագրիչի գործառույթները կատարվում են CID-ով (կիսահաղորդչային մատրիցային դետեկտոր): Նրանում ձայնագրող պիքսելների թիվը գերազանցում է 250 հազարը:Արդյունքում կարելի է մեկ չափման մեջ կատարել բազմատարր վերլուծություն և գրանցել յուրաքանչյուր տարրի ամենազգայուն գծերը։
Չափման ընթացակարգի օրինակ. նմուշի հանքայնացում
Տեսանելի կասեցված մասնիկներ (նստվածք) պարունակող կեղտաջրերի նմուշների վերլուծությունն իրականացվում է երկու եղանակով։
Առաջինը բաց անոթների հետազոտությունն է: Նստվածք կամ կասեցված մասնիկներ պարունակող կեղտաջրերի նմուշը խառնվում է: Դրանից հետո 100 խորանարդ մետրը վերցվում է ջերմակայուն ապակու (կամ կոլբայի) մեջ։ տես նմուշը։
Եթե անհրաժեշտ է որոշել նյութերի լուծված ձևերը, ապա նմուշները նախապես զտվում են։ Դրա համար կարող է օգտագործվել թաղանթ կամ թղթե ֆիլտր:
Միաժամանակ պատրաստվում է դատարկ նմուշ: Կեղտաջրերի փոխարեն այն օգտագործում է դեօինացված կամ երկթորած ջուր:
Վերլուծված և դատարկ նմուշներին ավելացվում է խտացված ազոտական թթու (2 սմ) և ջրածնի պերօքսիդ (1 սմ):
Տարաները տաքացնում են երկու ժամ՝ առանց եռալու։ Արդյունքում լուծույթը գոլորշիացվում է մինչև մոտ 25 խմ: տես
ՀետոՍառչելով, նմուշները հասցվում են նախնական ծավալին (100 սմ) դեօինացված կամ բիթորած ջրով։
Եթե կախոցը մնում է, այն հանվում է (ֆիլտրման միջոցով) չոր ամանի մեջ:
Միկրոալիքային տարրալուծում
Ինչպես նախորդ դեպքում, կասեցված մասնիկներ պարունակող նմուշը պետք է խառնվի։ Վերցրեք 50 սմ նմուշներ չափիչ գլանով3 և տեղադրեք PTFE գլան:
Դրանից հետո նմուշին ավելացվում է խտացված ազոտական թթու (2 սմ3): Խառնուրդը 15-30 րոպեով դրվում է գոլորշիացման սարքի մեջ։
PTFE բալոնը տեղադրվում է միկրոալիքային վառարանի ավտոկլավի (ջեռուցման սարքի) մեջ: Այս դեպքում դուք պետք է առաջնորդվեք սարքավորման հրահանգներով և պահպանեք անվտանգության նախազգուշական միջոցները:
Ջեռուցման սարքերը տեղադրվում են ջեռոցում; տեղադրվել է մարսողության նմուշի ծրագիրը։
Սառեցված ավտոկլավները նրբորեն թափահարվում են: Դա անհրաժեշտ է, որպեսզի բովանդակությունը մանրակրկիտ խառնվի։ Դրանից հետո ճնշումը հավասարակշռելու համար մի փոքր բացեք կափարիչը։
Ազոտի օքսիդների հեռացումից հետո որակապես քայքայված խառնուրդը դեղնավուն կամ անգույն թափանցիկ լուծույթ է: Ներդիրի պատերին չլուծված մասնիկներ չպետք է լինեն։
Լուծումը սառչում է սենյակային ջերմաստիճանում, այնուհետև տեղափոխում 50 սմ երկարությամբ կոլբայի մեջ3: Ֆտորոպլաստիկ երեսպատման պատերը լվանում են երկթորած կամ դեիոնացված ջրով (փոքր չափաբաժիններով):
Ատեստավորում
Իրականացվում է այն MVI-ների համար, ովքերօգտագործվում են պետական չափագիտական վերահսկողության ոլորտներում։ Չափման մեթոդների հավաստագրումն իրականացվում է նաև տեխնիկապես բարդ համակարգերի վիճակը վերահսկելու համար (ԳՕՍՏ 22.2.04):
MTI, որոնք օգտագործվում են պետական վերահսկողության և վերահսկողության շրջանակներից դուրս, հավաստագրված են ձեռնարկությունում կամ արդյունաբերության բաժնում սահմանված կանոններով։
Ընթացակարգի հիմնական նպատակն է հաստատել չափումներ կատարելու հնարավորությունը հերթականությամբ և մեթոդաբանության համար փաստաթղթում նշված ցուցանիշները չգերազանցող սխալով:
Սերտիֆիկացումն իրականացվում է չափագիտական ծառայությունների և այլ կառույցների կողմից, որոնք լիազորված են իրականացնել չափումների միատեսակությունն ապահովելու գործառույթները։
Ստուգումն իրականացվում է MVI-ի մշակման ընթացքում կազմված նյութերի և փաստաթղթերի փորձաքննության արդյունքների հիման վրա։ Դրանք ներառում են տեխնիկական/փորձարարական հետազոտական նյութեր։
Վկայագրման փաստաթղթեր
Արժեթղթերի ցանկը ներառում է՝
- Նախնական պահանջներ MMI-ի ստեղծման (զարգացման) համար:
- Մեթոդաբանությունը կարգավորող փաստաթղթի նախագիծ։
- Սխալների բնութագրերի հաշվարկի/փորձարարական գնահատման ծրագիր և արդյունքներ։
Դրական արդյունք
Կարգավորող փաստաթղթի դրույթներին ՄՄԻ-ի համապատասխանությունը հաստատելու դեպքում վերջինս հաստատվում է սահմանված կարգով։ Այն (բացառությամբ պետական ստանդարտի) ցույց է տալիս, որ MVI-ն հավաստագրված է: Այս դեպքում նշվում է այն կազմակերպությունը (ձեռնարկությունը), որի չափագիտական ծառայությունն իրականացրել է ստուգումը։ Կարող է նշվել GNMC-ի կամ GMS մարմնի կողմից:
MVI-ի գրանցում
Վկայագրված մեթոդները ենթակա են հաշվառման: Դրա համար ստեղծվել է Չափման մեթոդների դաշնային ռեգիստրը: Այն բաղկացած է մի քանի բաժիններից։
Կարգավորվում է ստանդարտ և հավաստագրված մեթոդներով, որոնք նախատեսված են չափագիտական պետական հսկողության և վերահսկողության բաշխման տարածքներում օգտագործելու համար, պետք է անպայման գրանցվեն։
Չափման մեթոդների գրանցամատյանում ընդգրկվելու համար մշակողը VNIIMS-ին (Չափագիտական ծառայության համառուսական գիտահետազոտական ինստիտուտ) ուղարկում է փաստաթուղթ MVI-ի համար՝ կցված ատեստավորման վկայականի պատճենով:
Գրանցման վճար չկա։
Յուրաքանչյուր տեխնիկայի վերագրվում է կոդ, երբ այն մուտքագրվում է գրանցամատյանում: Այն ներառում է FR հապավումը (Դաշնային ռեգիստր), բաժնի համարը (մեկ նիշ), չափման տեսակի ծածկագիրը (երկու նիշ), գրանցման ամսաթիվը (տարի) և հաշվի համարը (հինգ նիշ): Օրինակ՝ FR.1.37.1998.00004.
