Տիտրաչափական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են ըստ տիտրման տարբերակի և ըստ այն քիմիական ռեակցիաների, որոնք ընտրվում են նյութը (բաղադրիչը) որոշելու համար: Ժամանակակից քիմիայում առանձնանում են քանակական և որակական անալիզներ։
Դասակարգման տեսակները
Տիտրաչափական վերլուծության մեթոդներն ընտրվում են կոնկրետ քիմիական ռեակցիայի համար: Կախված փոխազդեցության տեսակից, կա տիտրաչափական որոշման բաժանում առանձին տեսակների։
Վերլուծության մեթոդներ.
- Օդոքս տիտրում; մեթոդը հիմնված է նյութի տարրերի օքսիդացման վիճակի փոփոխության վրա։
- Կոմպլեքսի առաջացումը բարդ քիմիական ռեակցիա է:
- Թթու-բազային տիտրումը ներառում է փոխազդող նյութերի ամբողջական չեզոքացում:
Չեզոքացում
Թթու-բազային տիտրումը թույլ է տալիս որոշել անօրգանական թթուների քանակը (ալկալիմետրիա), ինչպես նաև հաշվարկել հիմքերը (թթվաչափություն) ցանկալի լուծույթում։ Այս մեթոդը օգտագործվում է աղերի հետ փոխազդող նյութերի որոշման համար։ ժամըօրգանական լուծիչների (ացետոն, սպիրտ) օգտագործումը հնարավորություն է տվել ավելի շատ նյութեր որոշել։
Համալիր գոյացում
Ո՞րն է տիտրաչափական վերլուծության մեթոդի էությունը: Ենթադրվում է, որ այն կարող է որոշել նյութերը ցանկալի իոնի նստեցման միջոցով՝ որպես վատ լուծվող միացության կամ դրա միացման միջոցով վատ տարանջատված բարդույթի մեջ:
Ռեդօքսիմետրիա
Օդոքսի տիտրումը հիմնված է վերականգնողական և օքսիդացման ռեակցիաների վրա: Կախված անալիտիկ քիմիայում օգտագործվող տիտրացված ռեագենտի լուծույթից, կան՝
- պերմանգանատոմետրիա, որը հիմնված է կալիումի պերմանգանատի օգտագործման վրա;
- յոդոմետրիա, որը հիմնված է յոդի օքսիդացման և յոդի նվազեցման վրա;
- բիքրոմատոմետրիա, որն օգտագործում է օքսիդացում կալիումի բիքրոմատով;
- բրոմաչափություն՝ հիմնված կալիումի բրոմատի օքսիդացման վրա։
Տիտրաչափական վերլուծության ռեդոքս մեթոդները ներառում են այնպիսի պրոցեսներ, ինչպիսիք են ցերիմետրիան, տիտանոմետրիան, վանադոմետրիան: Դրանք ներառում են համապատասխան մետաղի իոնների օքսիդացում կամ վերականգնում:
Տիտրման մեթոդով
Գոյություն ունի տիտրաչափական վերլուծության մեթոդների դասակարգում՝ կախված տիտրման մեթոդից: Ուղղակի տարբերակում որոշվող իոնը տիտրվում է ընտրված ռեագենտի լուծույթով: Փոխարինման մեթոդի տիտրման գործընթացը հիմնված է համարժեքության կետի որոշման վրա՝ առկայության դեպքում.անկայուն քիմիական միացություններ. Մնացորդների տիտրումը (հակադարձ մեթոդ) կիրառվում է, երբ դժվար է ցուցիչ ընտրելը, ինչպես նաև երբ քիմիական փոխազդեցությունը դանդաղ է։ Օրինակ՝ կալցիումի կարբոնատը որոշելիս նյութի նմուշը մշակվում է աղաթթվի տիտրացված լուծույթի ավելցուկով։
Վերլուծության իմաստը
Տիտրաչափական վերլուծության բոլոր մեթոդները ենթադրում են՝
- հակազդող քիմիական նյութերից մեկի կամ յուրաքանչյուրի ծավալի ճշգրիտ որոշում;
- տիտրացված լուծույթի առկայություն, որի շնորհիվ կատարվում է տիտրման պրոցեդուրան;
- բացահայտում է վերլուծության արդյունքները։
Լուծումների տիտրացումը անալիտիկ քիմիայի հիմքն է, ուստի կարևոր է հաշվի առնել փորձի ընթացքում կատարված հիմնական գործողությունները: Այս բաժինը սերտորեն կապված է ամենօրյա պրակտիկայի հետ: Պատկերացում չունենալով հումքի կամ արտադրանքի մեջ հիմնական բաղադրիչների և կեղտերի առկայության մասին՝ դժվար է պլանավորել տեխնոլոգիական շղթա դեղագործական, քիմիական և մետալուրգիական արդյունաբերություններում: Անալիտիկ քիմիայի հիմունքները կիրառվում են բարդ տնտեսական խնդիրների համար:
Հետազոտական մեթոդներ անալիտիկ քիմիայում
Քիմիայի այս ճյուղը բաղադրիչի կամ նյութի որոշման գիտությունն է: Տիտրաչափական վերլուծության հիմունքներ - փորձի անցկացման մեթոդներ: Նրանց օգնությամբ հետազոտողը եզրակացություն է անում նյութի բաղադրության, նրանում առանձին մասերի քանակական պարունակության մասին։ Հնարավոր է նաև վերլուծական վերլուծության ընթացքում բացահայտելօքսիդացման վիճակը, որում գտնվում է ուսումնասիրվող նյութի բաղադրիչը. Անալիտիկ քիմիայի մեթոդները դասակարգելիս հաշվի են առնում, թե կոնկրետ ինչ գործողություն է ենթադրվում կատարել։ Ստացված նստվածքի զանգվածը չափելու համար օգտագործվում է ծանրաչափական հետազոտության մեթոդ։ Լուծման ինտենսիվությունը վերլուծելիս անհրաժեշտ է ֆոտոմետրիկ անալիզ։ EMF-ի մեծությունը պոտենցիոմետրիայի միջոցով որոշում է ուսումնասիրվող դեղամիջոցի բաղկացուցիչ բաղադրիչները: Տիտրման կորերը հստակ ցույց են տալիս փորձը։
Անալիտիկ մեթոդների բաժին
Անալիտիկ քիմիայում անհրաժեշտության դեպքում կիրառվում են ֆիզիկաքիմիական, դասական (քիմիական), ինչպես նաև ֆիզիկական մեթոդներ։ Քիմիական մեթոդներով ընդունված է հասկանալ տիտրաչափական և ծանրաչափական վերլուծությունը: Երկու մեթոդներն էլ դասական են, ապացուցված և լայնորեն կիրառվում են անալիտիկ քիմիայում: Քաշի (գրավիմետրիկ) մեթոդը ներառում է ցանկալի նյութի կամ դրա բաղկացուցիչ բաղադրիչների զանգվածի որոշում, որոնք մեկուսացված են մաքուր վիճակում, ինչպես նաև չլուծվող միացությունների տեսքով։ Անալիզի ծավալային (տիտրաչափական) մեթոդը հիմնված է քիմիական ռեակցիայի ժամանակ սպառված ռեագենտի ծավալի որոշման վրա՝ վերցված հայտնի կոնցենտրացիաներում: Գոյություն ունի քիմիական և ֆիզիկական մեթոդների բաժանում առանձին խմբերի.
- օպտիկական (սպեկտրալ);
- էլեկտրաքիմիական;
- ռադիոմետրիկ;
- քրոմատոգրաֆիկ;
- զանգվածային սպեկտրոմետրիա.
Տիտրաչափական ուսումնասիրության առանձնահատկություններ
Վերլուծականի այս բաժինըՔիմիան ներառում է ռեագենտի քանակի չափում, որն անհրաժեշտ է ցանկալի նյութի հայտնի քանակով ամբողջական քիմիական ռեակցիա իրականացնելու համար: Տեխնիկայի էությունն այն է, որ հայտնի կոնցենտրացիայով ռեագենտը կաթիլ-կաթիլային ավելացվում է փորձարկվող նյութի լուծույթին: Դրա ավելացումը շարունակվում է այնքան ժամանակ, մինչև դրա քանակությունը համարժեք լինի դրա հետ փոխազդող անալիտի քանակին: Այս մեթոդը թույլ է տալիս բարձր արագությամբ քանակական հաշվարկներ կատարել անալիտիկ քիմիայում:
Տեխնիկայի հիմնադիրը համարվում է ֆրանսիացի գիտնական Գեյ-Լուսակը։ Տվյալ նմուշում որոշվող նյութը կամ տարրը կոչվում է որոշվող նյութ։ Դրանց թվում կարող են լինել իոններ, ատոմներ, ֆունկցիոնալ խմբեր, կապված ազատ ռադիկալներ։ Ռեակտիվները գազային, հեղուկ, պինդ նյութեր են, որոնք փոխազդում են կոնկրետ քիմիական նյութի հետ։ Տիտրման գործընթացը բաղկացած է մի լուծում մյուսին ավելացնելուց՝ անընդհատ խառնելով: Տիտրման գործընթացի հաջող իրականացման նախապայման է նշված կոնցենտրացիայով լուծույթի օգտագործումը (տիտրանտ): Հաշվարկների համար օգտագործվում է լուծույթի նորմալությունը, այսինքն՝ նյութի գրամի համարժեքների քանակը, որը պարունակվում է 1 լիտր լուծույթում։ Տիտրման կորերը կառուցվում են հաշվարկներից հետո։
Քիմիական միացությունները կամ տարրերը փոխազդում են միմյանց հետ իրենց գրամի համարժեքներին համապատասխանող հստակ սահմանված քաշային քանակություններով:
Տիտրացված լուծույթի պատրաստման տարբերակներ՝ ըստկշռված մեկնարկային նյութ
Որպես տրված կոնցենտրացիայով (որոշակի տիտր) լուծույթ պատրաստելու առաջին մեթոդ, կարելի է դիտարկել ճշգրիտ զանգվածի նմուշը ջրի կամ այլ լուծիչի մեջ լուծարելը, ինչպես նաև պատրաստված լուծույթի նոսրացումը անհրաժեշտ ծավալին:. Ստացված ռեագենտի տիտրը կարելի է որոշել մաքուր միացության հայտնի զանգվածից և պատրաստված լուծույթի ծավալից։ Այս տեխնիկան օգտագործվում է այն քիմիական նյութերի տիտրացված լուծույթների պատրաստման համար, որոնք կարելի է ստանալ մաքուր ձևով, որոնց բաղադրությունը չի փոխվում երկարատև պահպանման ժամանակ: Օգտագործված նյութերը կշռելու համար օգտագործվում են փակ կափարիչներով շշեր։ Լուծույթների պատրաստման այս մեթոդը հարմար չէ բարձր հիգրոսկոպիկությամբ նյութերի, ինչպես նաև ածխածնի երկօքսիդի հետ քիմիական փոխազդեցության մեջ մտնող միացությունների համար (4):
Տիտրացված լուծույթների պատրաստման երկրորդ տեխնոլոգիան կիրառվում է մասնագիտացված քիմիական ձեռնարկություններում՝ հատուկ լաբորատորիաներում։ Այն հիմնված է ճշգրիտ քանակությամբ կշռված պինդ մաքուր միացությունների, ինչպես նաև որոշակի նորմալությամբ լուծույթների օգտագործման վրա։ Նյութերը տեղադրվում են ապակե ամպուլների մեջ, այնուհետև դրանք կնքվում են։ Այն նյութերը, որոնք գտնվում են ապակե ամպուլների ներսում, կոչվում են ֆիքսանալներ։ Ուղղակի փորձի ժամանակ ռեագենտով ամպուլը կոտրվում է ձագարի վրայով, որն ունի դակիչ սարք։ Այնուհետև ամբողջ բաղադրիչը տեղափոխում են ծավալային կոլբայի մեջ, ապա ջուր ավելացնելով՝ ստացվում է աշխատանքային լուծույթի պահանջվող ծավալը։
Տիտրումը նաև օգտագործում է հատուկգործողության ալգորիթմ. Բյուրետը լցնում են պատրաստի աշխատանքային լուծույթով մինչև զրոյական նշագիծը, որպեսզի դրա ստորին հատվածում օդային պղպջակներ չլինեն։ Այնուհետև վերլուծված լուծույթը չափվում է պիպետտով, այնուհետև այն տեղադրվում է կոնաձև կոլբայի մեջ։ Դրան ավելացրեք ցուցիչի մի քանի կաթիլ: Աստիճանաբար աշխատանքային լուծույթը բյուրետից կաթիլ-կաթիլով ավելացվում է պատրաստի լուծույթին և վերահսկվում է գույնի փոփոխությունը։ Երբ հայտնվում է կայուն գույն, որը չի անհետանում 5-10 վայրկյան հետո, դատվում է տիտրման գործընթացի ավարտը։ Այնուհետև անցնում են հաշվարկներին, տրված կոնցենտրացիայով ծախսված լուծույթի ծավալի հաշվարկին, եզրակացություններ են անում փորձից։
Եզրակացություն
Տիտրաչափական անալիզը թույլ է տալիս որոշել անալիտի քանակական և որակական բաղադրությունը: Անալիտիկ քիմիայի այս մեթոդը անհրաժեշտ է արդյունաբերության տարբեր ճյուղերի համար, այն կիրառվում է բժշկության, դեղագործության մեջ։ Աշխատանքային լուծույթ ընտրելիս պետք է հաշվի առնել դրա քիմիական հատկությունները, ինչպես նաև ուսումնասիրվող նյութի հետ չլուծվող միացություններ առաջացնելու ունակությունը։
