Ատոմային արտանետումների սպեկտրոսկոպիան (AES) քիմիական վերլուծության մեթոդ է, որն օգտագործում է բոցի, պլազմայի, աղեղի կամ կայծի կողմից արձակված լույսի ինտենսիվությունը որոշակի ալիքի երկարության վրա՝ որոշելու տարրի քանակությունը նմուշում:
Ատոմային սպեկտրային գծի ալիքի երկարությունը տալիս է տարրի նույնականությունը, մինչդեռ արտանետվող լույսի ինտենսիվությունը համաչափ է տարրի ատոմների թվին։ Սա ատոմային արտանետումների սպեկտրոսկոպիայի էությունն է։ Այն թույլ է տալիս անթերի ճշգրտությամբ վերլուծել տարրերն ու ֆիզիկական երևույթները։
Անալիզի սպեկտրային մեթոդներ
Նյութի (անալիտի) նմուշը կրակի մեջ մտցվում է որպես գազ, ցողացիր լուծույթ կամ մետաղալարի փոքր օղակով, սովորաբար պլատինե: Բոցի ջերմությունը գոլորշիացնում է լուծիչը և քայքայում քիմիական կապերը՝ ստեղծելով ազատ ատոմներ։ Ջերմային էներգիան նույնպես վերջինիս վերածում է հուզվածիէլեկտրոնային վիճակներ, որոնք հետագայում լույս են արձակում, երբ վերադառնում են իրենց նախկին ձևին:
Յուրաքանչյուր տարր լույս է արձակում բնորոշ ալիքի երկարությամբ, որը ցրվում է ցանցով կամ պրիզմայով և հայտնաբերվում սպեկտրոմետրում: Այս մեթոդի մեջ ամենից հաճախ օգտագործվող հնարքը դիսոցիացիան է։
Բոցի արտանետումների չափման ընդհանուր կիրառումը դեղագործական վերլուծության համար ալկալի մետաղների կարգավորումն է: Դրա համար օգտագործվում է ատոմային արտանետումների սպեկտրային վերլուծության մեթոդը։
Ինդուկտիվ զուգակցված պլազմա
Ինդուկտիվ զուգակցված պլազմայի ատոմային արտանետումների սպեկտրոսկոպիա (ICP-AES), որը նաև կոչվում է ինդուկտիվ զուգակցված պլազմայի օպտիկական արտանետումների սպեկտրոմետրիա (ICP-OES), անալիտիկ տեխնիկա է, որն օգտագործվում է քիմիական տարրերը հայտնաբերելու համար:
Սա արտանետումների սպեկտրոսկոպիայի տեսակ է, որն օգտագործում է ինդուկտիվ զուգակցված պլազմա՝ գրգռված ատոմներ և իոններ արտադրելու համար, որոնք էլեկտրամագնիսական ճառագայթներ են արձակում որոշակի տարրին բնորոշ ալիքի երկարություններով: Սա կրակի մեթոդ է, որի ջերմաստիճանը տատանվում է 6000-ից մինչև 10000 Կ: Այս ճառագայթման ինտենսիվությունը ցույց է տալիս տարրի կոնցենտրացիան նմուշում, որն օգտագործվում է սպեկտրոսկոպիկ վերլուծության մեթոդի կիրառման ժամանակ:
:
Հիմնական հղումներ և սխեման
ICP-AES-ը բաղկացած է երկու մասից՝ ICP և օպտիկական սպեկտրոմետր: ICP ջահը բաղկացած է 3 համակենտրոն քվարցային ապակյա խողովակներից: Ռադիոհաճախականության (RF) գեներատորի ելքը կամ «աշխատանքային» կծիկը շրջապատում է այս քվարցային այրիչի մի մասը:Արգոն գազը սովորաբար օգտագործվում է պլազմա ստեղծելու համար։
Երբ այրիչը միացված է, կծիկի ներսում ուժեղ էլեկտրամագնիսական դաշտ է ստեղծվում նրա միջով հոսող հզոր ՌԴ ազդանշանի միջոցով: Այս ՌԴ ազդանշանը գեներացվում է ՌԴ գեներատորի կողմից, որն ըստ էության հզոր ռադիոհաղորդիչ է, որը կառավարում է «աշխատանքային կծիկը» այնպես, ինչպես սովորական ռադիոհաղորդիչը կառավարում է հաղորդող ալեհավաքը:
:
Տիպիկ գործիքներն աշխատում են 27 կամ 40 ՄՀց հաճախականությամբ: Այրիչի միջով հոսող արգոն գազը բռնկվում է Tesla միավորի կողմից, որը ստեղծում է արգոնի հոսքի կարճ արտանետման աղեղ՝ իոնացման գործընթացը սկսելու համար: Հենց պլազման «բռնկվում է», Tesla-ի միավորն անջատվում է։
Գազի դերը
Արգոն գազը իոնացվում է ուժեղ էլեկտրամագնիսական դաշտում և հոսում է հատուկ պտտվող սիմետրիկ օրինաչափությամբ՝ ՌԴ կծիկի մագնիսական դաշտի ուղղությամբ։ Արգոնի չեզոք ատոմների և լիցքավորված մասնիկների միջև ստեղծված ոչ առաձգական բախումների արդյունքում առաջանում է մոտ 7000 Կ բարձր ջերմաստիճանի կայուն պլազմա։
Պերիստալտիկ պոմպը ջրային կամ օրգանական նմուշ է մատակարարում վերլուծական նեբուլայզատորին, որտեղ այն վերածվում է մառախուղի և ներարկվում անմիջապես պլազմայի կրակի մեջ: Նմուշը անմիջապես բախվում է պլազմայի էլեկտրոններին և լիցքավորված իոններին և ինքն է քայքայվում վերջինիս մեջ։ Տարբեր մոլեկուլներ բաժանվում են իրենց համապատասխան ատոմների, որոնք այնուհետև կորցնում են էլեկտրոններ և բազմիցս վերամիավորվում պլազմայում՝ ճառագայթում արձակելով ներգրավված տարրերի բնորոշ ալիքի երկարություններում:
Որոշ նմուշներում կտրատող գազը, սովորաբար ազոտը կամ չոր սեղմված օդը, օգտագործվում է պլազման որոշակի վայրում «կտրելու» համար: Այնուհետև օգտագործվում են մեկ կամ երկու փոխանցման ոսպնյակներ՝ արտանետվող լույսը դիֆրակցիոն ցանցի վրա կենտրոնացնելու համար, որտեղ այն բաժանվում է իր բաղադրիչ ալիքների երկարություններին օպտիկական սպեկտրոմետրում:
Այլ ձևավորումներում պլազման ուղղակիորեն ընկնում է օպտիկական միջերեսի վրա, որը բաղկացած է անցքից, որտեղից դուրս է գալիս արգոնի մշտական հոսքը, որը շեղում է այն և ապահովում սառեցում: Սա թույլ է տալիս պլազմայից արտանետվող լույսը մտնել օպտիկական խցիկ:
Որոշ նմուշներ օգտագործում են օպտիկական մանրաթելեր՝ լույսի մի մասը առանձին օպտիկական տեսախցիկներ փոխանցելու համար:
Օպտիկական տեսախցիկ
Դրա մեջ, լույսը իր տարբեր ալիքների երկարությունների (գույների) բաժանելուց հետո, ինտենսիվությունը չափվում է ֆոտոբազմապատկիչ խողովակի կամ խողովակների միջոցով, որոնք ֆիզիկապես տեղակայված են՝ «դիտելու» ալիքի հատուկ երկարությունը (երկարությունները) յուրաքանչյուր տարրի գծի համար:
Ավելի ժամանակակից սարքերում առանձնացված գույները կիրառվում են կիսահաղորդչային ֆոտոդետեկտորների զանգվածի վրա, ինչպիսիք են լիցքով զուգակցված սարքերը (CCD): Այս դետեկտորային զանգվածներն օգտագործող միավորներում բոլոր ալիքների երկարությունների ինտենսիվությունը (համակարգի տիրույթում) կարող է միաժամանակ չափվել՝ թույլ տալով գործիքին վերլուծել յուրաքանչյուր տարր, որի նկատմամբ միավորը ներկայումս զգայուն է: Այսպիսով, նմուշները կարող են շատ արագ վերլուծվել՝ օգտագործելով ատոմային արտանետումների սպեկտրոսկոպիան:
Հետագա աշխատանք
Այնուհետև, վերը նշված բոլորից հետո, յուրաքանչյուր տողի ինտենսիվությունը համեմատվում է տարրերի նախկինում չափված հայտնի կոնցենտրացիաների հետ, այնուհետև դրանց կուտակումը հաշվարկվում է չափաբերման գծերի երկայնքով ինտերպոլացիայով:
Բացի այդ, հատուկ ծրագրաշարը սովորաբար շտկում է նմուշների տվյալ մատրիցայում տարբեր տարրերի առկայության պատճառով առաջացած միջամտությունը:
ICP-AES կիրառությունների օրինակները ներառում են գինու մեջ մետաղների, մկնդեղների և սպիտակուցների հետ կապված հետքի տարրերի հայտնաբերումը գինու մեջ:
ICP-OES-ը լայնորեն օգտագործվում է օգտակար հանածոների վերամշակման մեջ՝ տարբեր հոսքերի համար կշիռներ կառուցելու աստիճանի տվյալներ տրամադրելու համար:
2008 թվականին այս մեթոդը կիրառվեց Լիվերպուլի համալսարանում՝ ցույց տալու համար, որ Chi Rho ամուլետը, որը գտնվել է Շեպտոն Մալեթում և նախկինում համարվում էր Անգլիայում քրիստոնեության ամենավաղ ապացույցներից մեկը, միայն տասնիններորդ դարից է:
Նպատակակետ
ICP-AES-ը հաճախ օգտագործվում է հողի հետքի տարրերը վերլուծելու համար, և այդ պատճառով այն օգտագործվում է դատաբժշկական փորձաքննության մեջ՝ հանցագործության վայրերում կամ զոհերի վրա հայտնաբերված հողի նմուշների ծագումը որոշելու համար և այլն: Չնայած հողային ապացույցները կարող են միակը չլինել: մեկը դատարանում, դա, անշուշտ, ամրապնդում է մյուս ապացույցները:
Այն նաև արագորեն դառնում է գյուղատնտեսական հողերում սննդանյութերի մակարդակը որոշելու ընտրության վերլուծական մեթոդ: Այս տեղեկությունն այնուհետև օգտագործվում է պարարտանյութի քանակությունը հաշվարկելու համար, որն անհրաժեշտ է բերքատվությունն ու որակը առավելագույնի հասցնելու համար:
ICP-AESօգտագործվում է նաև շարժիչի յուղի վերլուծության համար: Արդյունքը ցույց է տալիս, թե ինչպես է աշխատում շարժիչը: Այն մասերը, որոնք մաշվում են դրա մեջ, հետքեր կթողնեն յուղի մեջ, որոնք կարելի է հայտնաբերել ICP-AES-ով: ICP-AES վերլուծությունը կարող է օգնել պարզել, թե արդյոք մասերը չեն աշխատում:
Բացի այդ, այն ի վիճակի է որոշել, թե որքան նավթի հավելումներ են մնացել, և հետևաբար ցույց տալ, թե որքան ծառայության ժամկետ է մնացել: Նավթի վերլուծությունը հաճախ օգտագործվում է նավատորմի ղեկավարների կամ մեքենաների սիրահարների կողմից, ովքեր հետաքրքրված են հնարավորինս շատ բան իմանալ իրենց շարժիչի աշխատանքի մասին:
ICP-AES-ը նաև օգտագործվում է շարժիչային յուղերի (և այլ քսանյութերի) արտադրության մեջ՝ որակի վերահսկման և արտադրության և արդյունաբերության բնութագրերին համապատասխանելու համար:
Ատոմային սպեկտրոսկոպիայի մեկ այլ տեսակ
Ատոմային կլանման սպեկտրոսկոպիան (AAS) քիմիական տարրերի քանակական որոշման սպեկտրային անալիտիկ ընթացակարգ է՝ օգտագործելով գազային վիճակում ազատ ատոմների կողմից օպտիկական ճառագայթման (լույսի) կլանումը: Այն հիմնված է ազատ մետաղական իոնների կողմից լույսի կլանման վրա։
Անալիտիկ քիմիայում վերլուծված նմուշում որոշակի տարրի (անալիտի) կոնցենտրացիան որոշելու համար օգտագործվում է մեթոդ: AAS-ը կարող է օգտագործվել ավելի քան 70 տարբեր տարրեր լուծույթում կամ ուղղակիորեն պինդ նմուշներում էլեկտրաջերմային գոլորշիացման միջոցով որոշելու համար և օգտագործվում է դեղաբանական, կենսաֆիզիկական և թունաբանական հետազոտություններում:
Ատոմային կլանման սպեկտրոսկոպիա առաջին անգամօգտագործվել է որպես վերլուծական մեթոդ 19-րդ դարի սկզբին, իսկ հիմքում ընկած սկզբունքները հաստատվել են երկրորդ կեսին Ռոբերտ Վիլհելմ Բունսենի և Գուստավ Ռոբերտ Կիրխհոֆի կողմից՝ Գերմանիայի Հայդելբերգի համալսարանի պրոֆեսորներ։
Պատմություն
AAS-ի ժամանակակից ձևը հիմնականում մշակվել է 1950-ականներին ավստրալացի մի խումբ քիմիկոսների կողմից: Նրանք ղեկավարում էր սըր Ալան Ուոլշը Համագործակցության գիտական և արդյունաբերական հետազոտությունների կազմակերպությունից (CSIRO), Քիմիական ֆիզիկայի բաժնից, Մելբուռնում, Ավստրալիա:
Ատոմային կլանման սպեկտրոմետրիան ունի բազմաթիվ կիրառություններ քիմիայի տարբեր ոլորտներում, ինչպիսիք են մետաղների կլինիկական վերլուծությունը կենսաբանական հեղուկներում և հյուսվածքներում, ինչպիսիք են ամբողջական արյան, պլազմայի, մեզի, թուքը, ուղեղի հյուսվածքը, լյարդը, մազերը, մկանային հյուսվածքը, սերմը, Դեղագործական արտադրության որոշ պրոցեսներում. դեղամիջոցի վերջնական արտադրանքում մնացած կատալիզատորի փոքր քանակություններ և մետաղի պարունակության ջրի անալիզ:
Աշխատանքի սխեման
Տեխնիկան օգտագործում է նմուշի ատոմային կլանման սպեկտրը՝ դրանում որոշ անալիտների կոնցենտրացիան գնահատելու համար: Այն պահանջում է հայտնի բաղադրիչ պարունակության չափանիշներ՝ չափված ներծծման և դրանց կոնցենտրացիայի միջև կապ հաստատելու համար, և, հետևաբար, հիմնված է Beer-Lambert օրենքի վրա: Ատոմային արտանետումների սպեկտրոսկոպիայի հիմնական սկզբունքները ճիշտ այնպես, ինչպես վերը նշված են հոդվածում:
Մի խոսքով, ատոմների ատոմների էլեկտրոնները կարճ ժամանակում կարող են տեղափոխվել ավելի բարձր ուղեծրեր (գրգռված վիճակ):ժամանակի (նանվայրկյաններ) որոշակի քանակությամբ էներգիա կլանելու միջոցով (տվյալ ալիքի երկարության ճառագայթում):
Այս կլանման պարամետրը հատուկ է որոշակի տարրի որոշակի էլեկտրոնային անցման համար: Որպես կանոն, յուրաքանչյուր ալիքի երկարությունը համապատասխանում է միայն մեկ տարրի, իսկ կլանման գծի լայնությունը կազմում է ընդամենը մի քանի պիկոմետր (pm), ինչը տեխնիկան դարձնում է տարրականորեն ընտրովի: Ատոմային արտանետումների սպեկտրոսկոպիայի սխեման շատ նման է այս մեկին:
